VÔ CƠ HÓA MẪU LÀ GÌ

     
1.3.

Bạn đang xem: Vô cơ hóa mẫu là gì

Bạn đang xem: vô sinh hóa mẫu là gì Các phương thức xử lý mẫu

Xử lý chủng loại phân tích là một quá trình phức tạp, gồm hóa học, có vật lý, hay trang bị lý và hóa học tập kết hợp, nhằm phân hủy mẫu mã chuyển các chất, hay các nguyên tố, hay những ion cần xác định có trong chủng loại phân tích lúc đầu về dạng tan trong một dung môi tương thích như nước xuất xắc dung môi hữu cơ,…để sau đó rất có thể xác định được nó theo một cách thức thích hợp. Tuy nhiên việc giải pháp xử lý mẫu phân tích lại được thực hiên theo rất nhiều kỹ thuật tất cả nguyên lý, phép tắc vật lý với hóa học bao gồm khi khôn cùng khác nhau, tùy thuộc vào mỗi một số loại mẫu và yêu mong của cách thức phân tích.

Các phương pháp giải pháp xử lý mẫu sẽ và đang được sử dụng bao gồm

1.3.1. Phương pháp vô cơ hóa

1.3.1.1. Cách thức vô cơ hóa ướt

*Xử lý bằng axit to gan đặc nóng

Dùng axit mạnh mẽ đặc và nóng (ví dụ HCl, H2SO4), xuất xắc axit mạnh, đặc cùng nóng có tính oxi hóa to gan (HNO3, HClO4), hoặc hỗn hợp 2 axit (HNO3 + H2SO4), hay 3 axit (HNO3 + H2SO4 + HClO4), hoặc là một trong những axit đặc cùng 1 oxy hóa dũng mạnh (H2SO4 + KMnO4)…để phân hủy chủng loại trong điều kiện đun nóng trong bình Kendan, vào ống nghiệm, trong cốc hay lò vi sóng.

Lượng axit cần dùng làm phân hủy chủng loại thường vội vàng 10-15 lần lượng mẫu, tùy thuộc mỗi loai mẫu và kết cấu vật lý, hóa học của nó.

Thời gian phân diệt mẫu trong những hệ hở, bình Kendan, ống nghiệm, cốc,..thường từ vài giờ đến hàng trăm giờ tùy các loại mẫu và thực chất của những chất, còn nếu như trong lò vi sóng thì chỉ cần 50-90 phút.Ưu - điểm yếu

Hầu như không bị mất các chất phân tích, tốt nhất là vào lò vi sóng. Nhưng thời gian phân hủy chủng loại rất dài, trong điều kiện thường, tốn các axit sệt tinh khiết cao, độc nhất vô nhị là trong các hệ hở. Dễ dẫn đến nhiễm không sạch khi cách xử lý trong hệ hở, do môi trường hay axit cần sử dụng và yêu cầu đuổi axit dư lâu, yêu cầu dễ bị lan truyền bẩn, những vết bụi vào mẫu

*Xử lý bởi dung dịch kiềm khỏe mạnh đặc nóng

Dùng dung dịch kiềm táo tợn đặc lạnh (NaOH, KOH 15-20%), hay các thành phần hỗn hợp của kiềm bạo phổi và muối kim loại kiềm (NaOH + NaHCO3), hay là một kiềm khỏe mạnh và peroxit (KOH + Na2O2) nồng độ khủng (10-20%), nhằm phân hủy chủng loại phân tích trong điều kiện đun rét trong bình Kendan tuyệt trong vỏ hộp kín, hoặc vào lò vi sóng.

Lượng dung dịch phân hủy: phải lượng lớn từ 8-15 lần lượng mẫu.

Thời gian phân bỏ mẫu: từ bỏ 4-10 tiếng trong hệ hở. Còn vào trong hệ lò vi sóng kín đáo chỉ cần thời hạn 1-2 giờ.

Nhiệt độ phân bỏ là nhiệt độ sôi của hỗn hợp kiềm. Nó thường nằm trong tầm 150-200oC.Ưu - nhược điểm

Ưu điểm là phần nhiều không làm mất chất phân tích, tuyệt nhất là những nguyên tố gồm hợp chất dễ cất cánh hơi và những nền của mẫu mã dễ chảy trong kiềm

Nhược điểm là tốn rất nhiều kiềm tinh khiết cao, năng lực gây nhiễm không sạch dễ xảy ra, nhiều loại kiềm dư rất trở ngại và mất quá nhiều thì giờ.

1.3.1.2. Phương thức vô cơ hóa khô

Kỹ thuật cách xử lý khô (tro hóa khô) là kỹ thuật nung để giải pháp xử lý mẫu vào lò nung ở một nhiệt độ thích hợp (450-750oC), tuy nhiên thực hóa học đây chỉ nên bước thứ nhất của quy trình xử lý mẫu. Vì sau khoản thời gian nung, mẫu buồn chán còn lại bắt buộc được tổng hợp (xử lý tiếp) bằng dung dịch muối bột hay dung dịch axit phù hợp, thì mới có thể chuyển các chất cần phân tích vào tro mẫu vào dung dịch để kế tiếp xác định nó theo một phương thức đã chọn. Khi nung, những chất cơ học của chủng loại sễ bị đốt cháy thành CO2 và nước. Thời gian nung có thể từ 5-12 tiếng tùy thuộc vào mỗi một số loại chất phân tích, cấu trúc, dạng liên kết của những chất vào mẫu.

*Ưu - nhược điểm

Thao tác và phương pháp làm đối kháng giản, chưa phải dùng các axit sệt tinh khiết cao mắc tiền, xử lý được triệt nhằm nhất là các mẫu nền hữu cơ, đốt cháy hết các chất hữu cơ, chính vì như vậy làm dung dịch chủng loại thu được sạch

Nhưng có nhược điểm là rất có thể mất một số chất dễ cất cánh hơi, lấy ví dụ như như: Cd, Pb, Zn, Sn, Sb,….nếu không có chất phụ gia và hóa học bảo vệ.

1.3.1.3. Phương pháp vô cơ hóa khô-ướt kết hợp

Nguyên tắc của nghệ thuật này là mẫu được phân diệt trong chén hay cốc nung. Trước tiên fan ta xử trí ướt sơ bộ bởi một lượng nhỏ tuổi axit và hóa học phụ gia, để phá vỡ lẽ cấu trúc ban đầu của các hợp hóa học mẫu với tạo điều kiện giữ một số trong những nguyên tố hoàn toàn có thể bay khá khi nung. Kế tiếp nung ở ánh nắng mặt trời thích hợp. Chính vì vậy lượng axit dùng để xử lý thường chỉ bởi 1/4 hay 01/05 lượng nên dùng cho cách xử lý ướt. Tiếp đến nung sẽ cấp tốc hơn và quy trình xử lý đang triệt để hơn giải pháp xử lý ướt, đồng thời giảm bớt được sự mất của một trong những kim một số loại khi nung. Vì vậy đã tận dụng được điểm mạnh của cả hai kỹ thuật xủ lý ướt và khô, nhất là giảm bớt được các loại hóa chất (axit, kiềm trong sáng cao) khi xử lý ướt, tiếp đến hòa tan tro mẫu mã sẽ thu được mẫu trong, vì không còn chất hữu cơ với sạch rộng tro hóa ướt thông thường.

*Ưu cùng nhược điểm

Hạn chế được sự mất của một vài chất đối chiếu dễ cất cánh hơi. Sự tro hóa triệt để, sau khi hòa tan tro sót lại có dung dịch mẫu trong. Không hẳn dùng các axit thuần khiết cao tốn kém, thời hạn xử lý cấp tốc hơn tro hóa ướt. Không phải đuổi axit dư, nên giảm bớt được sự truyền nhiễm bẩn. Bởi đó cân xứng cho nhiều loại mẫu không giống nhau để xác định kim loại.

Xem thêm: Quy Hoạch Môi Trường Là Gì, Vì Sao Phải Lập Quy Hoạch Môi Trường

1.3.2. Phương pháp chiết

Các kiểu chiết trong xử lý mẫu phân tích:

- Kỹ thuật chiết lỏng – lỏng

- Kỹ thuật tách pha rắn

- Kỹ thuật phân tách hấp phụ pha khí (rắn – khí)

- chuyên môn vi phân tách pha rắn (SPME)

- Kỹ thuật chiết Soxhlet

- Kỹ thuật chiết siêu âm

1.3.3. Phương thức pha loãng mẫu bởi dung môi mê say hợp

Nguyên tắc ở đây là chọn dung môi phù hợp hòa tan tốt chất mẫu, nhằm pha loãng hóa học mẫu vào một tỷ lệ nhất định, ví dụ như từ 50-500 lần. Tiếp nối xác định hóa học phân tích theo phương thức đã chọn. Chuyên môn này solo giản, đa số không bắt buộc trang bị gì hết, lại dễ triển khai và nhanh. Nhưng mà nó chỉ tương thích cho một số trường hợp hóa học phân tích bao gồm nồng độ kha khá lớn, nhưng mà khi pha loãng mẫu các lần bằng dung môi mê say hợp, bọn họ vẫn khẳng định nó tốt trong những điều kiện mang lại phép, và những chất khác có mặt trong mẫu, lúc pha loãng vào một xác suất nhất định thì không cản ngăn và không ảnh hưởng đến hiệu quả xác định hóa học phân tích. Đồng thời pha loãng chúng ta có thể loại quăng quật được các cặn không tan có trong mẫu, tốt nhất là những mẫu dầu hay hóa học hữu cơ.

1.3.4 cách thức điện phân

Trong bình điện phân, tại thay một chiều, các ion kim loại chạy về điện cực âm, bị năng lượng điện phân (nhận electron của năng lượng điện cực) trở thành các phân tử trung hòa (các nguyên tử) và bám vào điện cực. Vì thế ta được chất phân tích bám tên điện rất âm. Tiếp đến ta hoàn toàn có thể xác định chất trên điện cực bằng cách thức khối lượng hay hòa tan chất trên điện rất rồi xác định nó theo một bí quyết phù hợp. Đây là giải pháp làm giầu chất phân tích của phương pháp phân tích cực phổ có tên là phương thức Von–Ampe.

1.3.5. Phương pháp phân diệt mẫu bằng lò vi sóng

*Nguyên tắc: Dùng năng lượng của lò vi sóng nhằm đun nóng chủng loại được đựng trong bình kín. Trong đk nhiệt độ cùng áp suất cao, mẫu mã được hòa tan dễ dàng dàng. Đây là cách thức xử lý mẫu văn minh nhất hiện nay nay, làm giảm đáng kể thời gian xử lý mẫu, ko mất mẫu và vô cơ hóa mẫu mã được triệt để. Có thể vô cơ hóa và một lúc được rất nhiều mẫu, mặc dù nhiên, cách thức này yên cầu thiết bị rất cao cấp mà nhiều các đại lý phân tích không đủ đk trang bị.

*Cơ chế của sự phân hủy chủng loại trong lò vi sóng

Các tác nhân phân bỏ mẫu bao hàm axit , tích điện nhiệt (có tính năng làm tan rã các hạt mẫu mã cùng cùng với axit), sự khuếch tán đối lưu, hoạt động nhiệt với va chạm của các hạt mẫu với nhau tạo cho chúng bị làm mòn dần. Ko kể ra, trong lò vi sóng còn tồn tại sự phá vỡ từ trong tim hạt mẫu ra ngoài, do những phân tử nước dung nạp (90%) tích điện vi sóng và gồm động năng khôn cùng lớn, bắt buộc chúng có hoạt động nhiệt khôn xiết mạnh, có tác dụng căng với xé những hạt mẫu mã từ vào ra. Sản xuất đó, vì là hệ bí mật nên có áp suất cao, sẽ tạo nên nhiệt độ sôi lại cao hơn, đấy là tác nhân phân hủy bạo gan nhất, do đó thúc đẩy quá trình phân hủy chủng loại rất nhanh từ trong ra cùng từ không tính vào. Chính vì như vậy nên vấn đề xử lý mẫu trong lò vi sóng chỉ việc thời gian khôn cùng ngắn (30-70 phút) và lại triệt để.

*Các quá trình xảy ra lúc phân diệt mẫu bằng lò vi sóng

Dưới công dụng của axit, tích điện nhiệt (nhiệt độ) và năng lượng vi sóng các quy trình vật lý cùng hóa học sau đây sẽ xảy ra:

- Sự phá vỡ lẽ mạng lưới kết cấu của phân tử mẫu, giải phóng những chất phân tích, để đưa nó vào dung dịch bên dưới dạng các muối tan.

- quá trình oxi hóa khử làm thay đổi hóa trị, thay đổi dạng, làm cho tan vỡ những hạt mẫu, nhằm giải phóng hóa học phân tích về dạng muối tan.

- Nếu cách xử trí mẫu hữu cơ so sánh kim loại, thì có sự đốt cháy, phá hủy các hợp hóa học hữu cơ cùng mùn tạo nên khí CO2 và nước, để giải phóng những kim các loại trong chất hữu cơ về dạng muối hạt vô cơ chảy trong dung dịch.

- chế tạo hợp hóa học dễ cất cánh hơi làm mất đi đi những anion trong phân tử hóa học mẫu, làm mẫu bị phân hủy tạo nên các hợp hóa học tan trong dung dịch.

- Sự sinh sản thành những hợp hóa học muối xuất xắc phức chảy trong dung dịch.

- Cơ chế bóc chất phân tích ra khỏi mẫu lúc đầu ở dạng kết tủa không tan và nhờ đó bạn ta tách được những chất so với và có tác dụng giầu chúng.

Như vậy, trong quá trình xử lý mẫu tại đây cũng có thể có những phản ứng hóa học xảy ra như bội phản ứng lão hóa khử, phản ứng thủy phân, làm phản ứng tạo phức, phản nghịch ứng hòa tan, phản bội ứng kết tủa, ….của những phân tử hóa học mẫu với các axit dùng để phân hủy chủng loại và các chất tất cả trong mẫu với nhau. Trong đó, quy trình nào là chính, quy trình nào là phụ được quyết định bởi thành phần hóa học nền, thực chất của chất mẫu và những loại axit dùng để làm phân hủy cùng hòa tung mẫu.

1.4.

Xem thêm: ' Whine Là Gì ?, Từ Điển Anh Whine Tiếng Anh Là Gì

Phương pháp khẳng định độ tái diễn và độ bao gồm xác

Độ lặp với độ và đúng là hai đại lượng quan trọng để nhận xét một phương pháp phân tích.

1.4.1. Độ lặp lại

*Các đại lượng đặc thù cho độ tái diễn Khoảng phát triển thành thiên R: là hiệu số giữa giá chỉ trị lớn số 1 và giá chỉ trị nhỏ nhất vào một tập số liệu

R = xmax - xmin

Độ khủng của R dựa vào vào form size mẫu. Với cùng sai số ngẫu nhiên, khi số phép đo tăng R vẫn tăng. Vì đó, khoảng tầm biến thiên được dùng để đặc trưng cho độ phân tán của tập số liệu lúc phép đo nhỏ.Phương sai (2 với S2): là quý hiếm trung bình của tổng bình phương sự sai không giống giữa những giá trị riêng rẽ rẽ vào tập số liệu so với giá trị trung bình. Phương sai không cùng thứ nguyên với những đại lượng đo.